Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории



бет1/41
Дата22.07.2016
өлшемі8.4 Mb.
#215752
түріУчебное пособие
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   41
Степин Б. Д

Техника лабораторного эксперимента в химии:


Учеб. пособие для вузов. М.: Химия, 1999. - 600 с: ил. ISBN 5-7245-0955-5

Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории.

Подробно рассмотрена элементарная приборная техника. Приведены рекомендации по рациональному использованию химической посуды, различных приборов и материалов и самостоятельному изготовлению несложных приборов.

Предназначено для студентов, аспирантов и преподавателей химиче­ских вузов и работников НИИ, а также учащихся техникумов, школьни­ков старших классов и учителей школ, лицеев и колледже



СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие.

Глава 1

Материалы и приспособления в технике лабораторного эксперимента

1.1. Стекло

1.2. Керамика, керметы, графит и асбест

1.3. Полимерные материалы

1.4. Металлы

1.5. Материалы для фильтрования

1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги

1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства

1.8. Вода

1.9. Ртуть

1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы

Рекомендуемая литература
Глава 2

Химическая посуда

2.1. Химические стаканы, колбы и реторты

2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки

2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара

2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы и каплеуловители

2.5.Сифоны, переходные трубки, алонжи, шлифы, стеклянные трубки и капилляры

2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы

2.7. Холодильники

2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели

2.9. Очистка и сушка химической посуды

Рекомендуемая литература
Глава 3

Весы и взвешивание

3.1. Технохимические весы

3.2. Аналитические весы

3.3. Гидростатические весы

3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы

3.5. Специальные весы

3.6. Весовая комната

Рекомендуемая литература

Глава 4

Измерение объема и плотности вещества

4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда

4.2. Мерные колбы и пикнометры

4.3. Пипетки

4.4. Бюретки

4.5. Проверка мерной посуды

4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ

Рекомендуемая литература
Глава 5

Измерение температуры и ее регулирование

5.1. Ртутные термометры

5.2. Газовые тензиметрические термометры

5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры

5.4. Термометры сопротивления

5.5. Термисторы

5.6. Термопары

5.7. Пирометры

5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы

5.9. Регулирование температуры

5.10. Термостаты

5.11. Криостаты

Рекомендуемая литература
Глава 6

Нагревание и охлаждение

6.1. Бани

6.2. Газовые горелки

6.3. Жидкостные горелки и твердое горючее

6.4. Инфракрасные излучатели

    1. Электрические плитки, трубчатые электронагреватели закрытого ти­па,

колбонагреватели и токопроводяшие пленки

6.6. Электропечи

6.7. Индукционные печи

6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели

6.9. Газовые печи

6.10. Сушильные шкафы

6.11. Средства и приборы для охлаждения

6.12. Теплоизоляция

Рекомендуемая литература
Глава 7

Работа с твердыми веществами

7.1. Измельчение.

7.2. Высушивание и прокаливание порошков

7.3. Просеивание сухих порошков

7.4. Смешивание порошков

7.5. Хранение

7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация

7.7. Приборы для осуществления химических транспортных реакций

7.8. Определение температуры плавления

7.9. Измерение степени влажности

Рекомендуемая литература
Глава 8

Операции с жидкими веществами

8.1. Регулирование расхода жидкости

8.2. Перекачивание жидкости

8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей

8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция

8.5. Молекулярная перегонка

8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции

8.7. Определение температур кипения жидкостей

8.8. Капиллярные вискозиметры

8.9. Хранение жидкостей

Рекомендуемая литература
Глава 9

Техника работ со смесями твердых и жидких веществ и их растворами

9.1. Растворение. Определение растворимости веществ

9.2. Перемешивание

9.3. Выпаривание и концентрирование растворов

9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование

9.5. Промывание осадков

9.6. Кристаллизация вещества из растворов

9.7. Кристаллизация вещества из расплава

9.8. Выращивание монокристаллов

9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз

9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита

Рекомендуемая литература
Глава 10

Эксперименты с газами

10.1. Приборы для получения газов

10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами

10.3. Очистка и осушка газов

10.4. Измерение давления газа

10.5. Измерение давления пара вещества

10.6. Регулирование давления

10.7. Измерение расхода газа

10.8. Получение вакуума и избыточного давления

10.9. Ловушки дли конденсации газов

10.10. Хранение газов

10.11. Измерение плотности и объема газов

10.12. Определение влажности газов

Рекомендуемая литература
Глава 11

Электрохимические исследования и синтезы

11.1. Основные понятия и определения

11.2. Химические источники тока и электроды

11.3. Измерения водородного показателя

11.4. Электролиз

11.5. Электрический разряд в газах

11.6. Электродиализ

Рекомендуемая литература
Глава 12

Работа при повышенном давлении

12.1. Запаянные ампулы

12.2. Автоклавы

12.3. Компрессоры

Рекомендуемая литература
Глава 13

Работа с малыми количествами веществ

13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки

13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы

13.3. Нагревание

13.4. Перемешивание и измельчение

13.5. Растворение, выпаривание и высушивание

13.6. Фильтрование

13.7. Перегонка и возгонка

13.8. Экстракция

13.9. Определение температур плавления и кипения

13.10. Определение плотности

Рекомендуемая литература
Глава 14

Лабораторная фотохимическая техника

14.1. Источники света

14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры

14.3. Фотохимические реакторы

Рекомендуемая литература
ПРЕДИСЛОВИЕ

Прежде чем приступить к любому химическому эксперименту, необходимо приобрести навыки работы с лабораторным обору­дованием и овладеть техникой эксперимента.

Химики столетиями совершенствовали приемы работы с ве­ществом, изобретали различную химическую посуду и приспо­собления к ней для осуществления той или иной операции. Од­ни приемы работ вошли в классику проведения химического эксперимента, другие имеют историческое значение. В результа­те многолетней работы химиков накоплен огромный опыт в выполнении различных синтезов в лабораторных условиях, в исследовании веществ и их смесей.

Часть этого опыта преподаватели передают студентам и школьникам, ученые старшего поколения - своим младшим коллегам в процессе общения и совместно проводимых исследо­ваний. Предлагаемая книга поможет тем и другим в поиске наиболее эффективного аппаратурного осуществления намечен­ного эксперимента.

В пособии рассмотрены распространенные и многократно опробованные простейшие приборы из стекла и полимерных материалов и, если последних в лаборатории нет или они не отвечают условиям предстоящей работы, то студент-химик, ас­пирант или преподаватель могут создать их сами или заказать стеклодуву и мастерам механического цеха, используя схемы приборов из этой книги.

Книга избавляет экспериментатора от трудоемкого и подчас напрасного поиска в обширной литературе описания необходи­мого ему прибора. Поэтому в ней для большей наглядности приведено много рисунков и схем.

В предлагаемом учебном пособии нет описания приборов для рентгеновской кристаллографии, калориметрии, спектроскопии, фотоэлектронных устройств и др. Им посвящены специальные монографии. По той же причине в пособии не приведены спе­циальные приборы для узкопрофессиональных исследований, методы и техника глубокой очистки веществ.

В начале глав, посвященных описанию приборов, рекомен­дуемых для определения тех или иных физических величин (температуры, давления, плотности, объема, массы и др.), при­ведено краткое определение этих величин и их единиц измере­ния (обычно в системе СИ).

При характеристике прибора, там, где, возможно, указаны погрешности измерения физической величины и способы их уменьшения.

Все главы и разделы книги взаимно связаны и сопровожда­ются многочисленными отсылками на другие разделы и рисун­ки, позволяющие быстро найти необходимый материал.

В конце каждой главы в списках рекомендуемой литературы указаны монографии и статьи обзорного характера, в которых читатель найдет ссылки на оригинальные работы.

При написании книги автор использовал многолетний опыт работы в ЦЗЛ химического завода, в отраслевом институте хи­мических реактивов (ВНИИ ИРЕА) и на кафедре неоргани­ческой химии академии тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова.

Автор выражает глубокую признательность рецензентам - проф. С. И. Дракину и проф. Г. М. Курдюмову, сделавшим много ценных замечаний.

Автор

Глава 1

МАТЕРИАЛЫ И ПРИСПОСОБЛЕНИЯ

В ТЕХНИКЕ ЛАБОРАТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА

Для проведения любого химического эксперимента необходима стандартная химическая посуда, а также соединительные и за­пирающие узлы - шланги, пробки, шлифы, для создания нуж­ной герметичности - качественные смазки и замазки. Монтаж самой малой установки невозможен без крепежных приспособ­лений и стендов.

Почти всегда необходимы фильтры и теплоизолирующие ма­териалы, чистая вода, реже чистая ртуть. Выбирая стеклянную или полимерную посуду, необходимо знать ее термическую и химическую устойчивость.

Ассортимент конструкционных и вспомогательных материа­лов, используемых в химических лабораториях, достаточно ши­рок и с каждым годом увеличивается. Дать всем известным ма­териалам исчерпывающую характеристику в объеме одной главы невозможно. Экспериментаторам следует чаше обращаться к проспектам и каталогам различных фирм.



1.1. Стекло

Большая часть химической посуды и приборов изготавливается из стекла. Твердость и гладкость поверхности облегчает мытье стеклянной посуды, а прозрачность дает экспериментаторам возможность следить за ходом химических реакций и физиче­ских процессов.

Стекло хорошо переносит нагрузку на сжатие, хуже - на из­гиб, но плохо сопротивляется ударным воздействиям. Ниже приведены характеристики некоторых наиболее употребляемых сортов лабораторного стекла.

Кварцевое стекло состоит из диоксида кремния Si02 и яв­ляется самым термостойким стеклом: коэффициент его линей­ного расширения в пределах 0-1000 °С составляет всего 6*10-7. Поэтому раскаленное кварцевое стекло, опущенное в холодную воду, не растрескивается. Температура размягчения кварцевого стекла, при которой до­стигается динамическая вязкость 107 пуаз (106 Па с) равна 1250 °С. При отсутствии значительных перепадов давления кварцевые изделия можно применять до этой температуры. Полное же плавление кварцевого стекла, когда из него можно изготавливать изделия, наступает при 1500-1600 °С.

Известно два сорта кварцевого стекла: прозрачный кварц и молочно-матовый. Мутность последнего вызвана обилием мель­чайших пузырьков воздуха, которые при плавке стекла не могут быть удалены из-за высокой вязкости расплава. Изделия из мутного кварцевого стекла обладают почти такими же свойства­ми, как и изделия из прозрачного кварца, за исключением оп­тических свойств и большей газовой проницаемости.

Поверхность кварцевого стекла обладает незначительной ад­сорбционной способностью к различным газам и влаге, но имеет наибольшую газопроницаемость среди всех стекол при повышенной температуре. Например, через кварцевую трубку со стенками толщиной в 1 мм и поверхностью 100 см2 при 750 °С за один час проникает 0,1 см3 Н2, если перепад давлений составляет 1 атм (0,1 МПа).

Кварцевое стекло следует тщательно предохранять от всяких загрязнений, даже таких как жирные следы от рук. Перед нагре­ванием кварцевого стекла имеющиеся на нем непрозрачные пятна снимают при помощи разбавленной фтороводородной кислоты, а жировые - этанолом или ацетоном.

Поверхностные загрязнения могут вызвать расстекловывание, т.е. переход из метастабильного стеклообразного состояния в кристаллическое. Этот процесс, однажды начавшись, приводит к быстрому механическому разрушению изделия. Расстекловы­вание кварцевого стекла делает его непригодным для нагрева­ния в течение длительного времени при температуре выше 1100 °С.

Кварцевое стекло устойчиво в среде всех кислот, кроме HF и Н3Р04. На него не действуют до

1200 °С Сl2 и HC1, до 250 °С сухой F2. Нейтральные водные растворы NaF и H2[SiF6] разру­шают кварцевое стекло при нагревании. Оно совершенно непри­годно для работ с водными растворами и расплавами гидроксидов щелочных металлов.

Даже кратковременный контакт с кварцевым стеклом боль­шинства расплавов хлоридов металлов, расплавов щелочных металлов, магния и алюминия делают невозможным дальнейшее использование кварцевых изделий. При высокой температуре кварц ведет себя как сильная кислота и взаимодействует не только с основаниями, но и оксидами металлов.

Кварцевое стекло при высокой температуре сохраняет свои электроизоляционные свойства. Его удельное электрическое со­противление при 1000 °С равно 106 Ом-см.

Стекло марки "викор" обладает многими свойствами кварце­вого стекла, так как содержит около 96% Si02. Такое стекло получают из боросиликатного стекла путем его обработки хлороводородной кислотой при нагревании, извлекающей бораты щелочных металлов. Остающийся тонкопористый материал под­вергают затем спеканию.

Из этого стекла многие фирмы готовят химическую посуду, конические и шаровые шлифы (см. разд. 2.5).



Стекло марки "пирекс" является боросиликатным стеклом с содержанием не менее 80% Si02, 12-13% В2Оэ, 3-4% Na20 и I-2% А12Оз- Оно известно под разными названиями: корнинг (США), дюран 50, иенское стекло G20 (Германия), гизиль, мо-некс (Англия), ТС (Россия), совирель (Франция), симакс (Чехия).

Температура размягчения стекла пирекс до динамической вязкости в 1011 пуаз (1010 Пас) составляет 580-590 °С. Тем не менее стекло пригодно для работ при температурах до 800 °С, но без избыточного давления. При использовании вакуума тем­пературу изделий из стекла пирекс не следует поднимать выше 650 °С. В отличие от кварцевого стекло пирекс до 600 °С прак­тически непроницаемо для Н2, Не, 02 и N2. Фтороводородная и нагретая фосфорная кислоты, так же как и водные растворы (даже 5%-ные) КОН и NaOH, а тем более их расплавы, разру­шают стекло пирекс.



Лабораторное стекло фирмы России выпускают нескольких марок: Л-50 (ТХС-2), № 29 (ХС-2), Л-80 (ХС-3), АМК (ХС-3). В соответствии с ГОСТ 21400-75 эти марки означают: ТХС-2 -термически и химически стойкое 2-го класса, ХС-2 и ХС-3 -химически стойкое 2-го и 3-го классов. Состав этих стекол при­веден в табл. 1.

Таблица 1. Химический состав лабораторных стекол, выпускаемых фирмами России

Марка










Состав, %













Si02

B2O3

А1203

СаО ВаО

Na20

K2O

MgO

ТХС-1

72,4

8,4

3,6

2,0 4,5

5,1

1,8

_

ТХС-2 Л-50

74,5

6,6

5,5

0,7 4,5

4,2

4,0

-

ХС-3 Л-80

71,5

2,0

2,5

6,5

14,5

0,5

2,5

ХС-2 № 29

68,8

-

3,7

7,5 3,5

10,0

3,0

3,5

ХС-3 АМК

71,5

-

1,3

• 7,2 4,5

14,5

1,0

3,0

ХС-3 AM

72,0

-

1,5

10,0

14,0

-

2,5

Температура размягчения стекла марок, указанных в табл. 1, до вязкости 1011 пуаз (1010 Па- с) составляет 540-640 °С. Зная состав стекла, можно прогнозировать появление определенных примесей в растворах, хранящихся или перерабатываемых в со­судах из этого стекла.

При воздействии воды и водных растворов солей на стекло в результате растворения и гидролиза силикатов щелочных метал­лов на поверхности стекла образуется защитная пленка из Si02-Такая пленка достаточно устойчива в нейтральных и кислых растворах (кроме HF), но разрушается в щелочных из-за реак­ций

Si02 + 4КОН = K4Si04 + 2H20;

H4Si04 + 4КОН = K4Si04 + 4H20,

переводящих в раствор орто- и полисиликаты щелочных и дру­гих металлов, входящих в состав стекла.

Химическую устойчивость лабораторной посуды, изготовлен­ной из стекла марок ХС-2 и ХС-3, можно повысить в 5-6 раз путем обработки внутренней ее поверхности разбавленным вод­ным раствором серной или хлороводородной кислот с после­дующей выдержкой посуды в этих кислотах в течение 10-20 ч.

Для защиты стекла от воздействия щелочной среды рекомен­дуют создавать на поверхности стеклянного сосуда специальную пленку, обрабатывая изделие сначала серной кислотой (1:1), а затем, после промывки - расплавленным парафином или стеа­рином, при 200-300 °С.

Стеклянная химическая посуда может неожиданно растрес­киваться без видимой причины. Часто это происходит из-за появления на ее поверхности незначительных царапин, обра­зующихся при механической очистке посуды песком, углем, металлической щеткой и другими твердыми предметами. Цара­пины могут появиться и тогда, когда посуду ставят на кирпичи, керамические плитки с неровной поверхностью. Поэтому не следует использовать для нагревания стеклянных сосудов песоч­ные бани, как это рекомендуют в некоторых устаревших руко­водствах.

При закреплении стеклянных изделий в штативах часто не­дооценивают давления различных лапок и держателей при затя­гивании винта. Стеклянные предметы следует закреплять в за­жимах, снабженных прокладками из эластичных материа­лов.

Простейшие работы со стеклом. Каждый химик-эксперимен­татор должен уметь проводить простейшие стеклодувные опера­ции: резать стеклянные трубки и палочки, сгибать и оплавлять, спаивать и заплавлять трубки, вытягивать капилляры.

Рис. 1 Устройство газовой горелки (а), разламывание надрезанной стеклянной трубки (б) и металлическая призма (в)

Приемы и тонкости рабо­ты стеклодува-профессионала трудно поддаются описанию. Поэтому в дополнение к опи­санным ниже приемам неплохо посмотреть на работу стеклоду­ва, если имеется такая возмож­ность.

Для выполнения стеклодув­ных работ следует иметь в ла­боратории газовую горелку с насадками (см. разд. 6.2) и па­яльную горелку (рис. 1, a) с воздуходувкой.

Регулируя кранами 1 и 2 подачу воздуха и газа и передвигая внутреннюю трубку с соплом 5, после ослабления винта 3, мож­но легко перейти от небольшого спокойного острого пламени 7 к большому шумящему пламени 8, и наоборот. Сетка 6 не дает прорваться пламени внутрь горелки.

Для получения острого небольшого пламени внутреннюю трубку подвигают ближе к выходному отверстию колпака 4 и усиливают подачу воздуха. Удаляя сопло J от выходного от­верстия, можно получить сильно шумящее широкое высокотем­пературное пламя 8.

При зажигании паяльной горелки, прежде всего, открывают газовый кран, зажигают газ и уже после этого включают подачу воздуха.

Если нет лабораторной воздуходувки, то вместо нее приме­няют бытовой пылесос, вставляя в его выходное отверстие рези­новую пробку со стеклянной трубкой и резиновым шлангом. Около воздушного крана 1 помещают тройник с надетым на него отрезком резиновой трубки, зажатой винтовым зажимом (см. рис. 37). Это позволит выпускать излишек воздуха при ра­боте с малым дутьем.

Если в лаборатории есть сеть сжатого воздуха, то необходи­мость в воздуходувках, естественно, отпадает.



Разрезание стеклянных трубок. Чтобы разрезать стеклянную трубку диаметром не более 12 мм, сначала в избранном месте делают надрез или царапину алмазом, стеклорезом или ребром трехгранного напильника. Надрезать трубку по всему периметру нет необходимости, достаточно одной четверти окружности.

Многократное надпиливание нецелесообразно, так как оно только ослабляет действие первого надреза. Затем берут трубку обеими руками так, как указано на рисунке 1, б. Энергичное сгибание трубки в сторону, противоположную надрезу, и одно­временное ее растягивание вызывают разлом трубки по окруж­ности. Рекомендуют предварительно смачивать место надреза водой или водным раствором мыла. В этом случае стекло легче обламывается, а края разлома получаются более гладкими. Если для нанесения царапины применяют напильник, то трубку в месте надреза надо не пилить, а сделать только царапину.

Для разрезания трубок диаметром более 15 мм наносят цара­пину по всей окружности трубки, а затем накаленной докрасна железной проволокой толщиной около 3 мм и согнутой в виде полуокружности обводят трубку вдоль царапины. При этом поч­ти всегда под царапиной образуется глубокая трещина, и трубка легко ломается. Если трещина не образуется, то трубку, сняв с проволоки, быстро охлаждают, сильно подув на нагретую часть или направив на нее струю воздуха. Более удобно железную проволоку закрепить в штативе, раскалить, а затем, положив на нее трубку с нанесенной царапиной, медленно вращать ее вдоль по надрезу. Через некоторое время трубка разламывается.

Иногда трубку диаметром 20-25 мм надрезают так же, как и трубки с диаметром менее 15 мм, но ломают не руками, а поло­жив ее на край стола, причем надрез должен находиться сверху, а острая кромка стола - снизу. Одной рукой придерживают ко­нец трубки, лежащей на столе, другой берут второй ее конец и, одновременно оттягивая и изгибая, ломают трубку.

Некоторые химики предпочитают другой прием разлома над­резанных трубок. Два асбестовых шнура одинаковой длины сма­чивают водой и обматывают ими трубку с двух сторон на одина­ковом расстоянии (4-5 мм) от места кругового надреза, соблю­дая параллельность между шнурами, иначе разрез получится неровным. Затем на место надреза направляют острое пламя 7 паяльной горелки (см. рис. 1, о) и трубку равномерно вращают в пламени до образования кольцевой трещины. Этим способом разрезают стеклянные трубки любого диаметра из стекла любой термостойкости.

Если в лаборатории есть алмазная пила, то она заменит все приведенные выше приспособления для резки стеклянных тру­бок.



Толстостенные капилляры и стеклянные палочки диаметром от 3 до 10 мм разрезают обычным способом на излом, если их длина превышает 50-100 мм. Чтобы отрезать от капилляра не­большую часть размером 10 мм и меньше, капилляр кладут на одну из острых граней


Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   41




©www.dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет